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一、準備工作
(一)儀器檢查
檢查自動酸值測定儀的外觀是否完好,有無明顯的損壞或變形。
確認儀器的電源連接線、數據線等連接是否牢固,無松動、破損現象。
檢查滴定管、電極等部件是否安裝正確,有無泄漏情況。
打開儀器電源,觀察儀器是否能正常啟動,顯示屏是否顯示正常,各功能按鍵是否靈敏。
(二)試劑準備
根據測定樣品的類型和要求,選擇合適的滴定劑(如氫氧化鉀 - 乙醇標準溶液),并按照標準方法進行配制和標定,記錄滴定劑的濃度。
準備好溶劑(如無水乙醇等),確保溶劑的純度符合實驗要求。
準備好其他輔助試劑,如指示劑(若需要)等。
(三)樣品準備
按照相關標準或實驗要求,采集具有代表性的樣品。
對于固體樣品,應將其研磨成均勻的粉末;對于液體樣品,應充分搖勻。
根據儀器的要求和樣品的酸值范圍,準確稱取一定量的樣品(精確至 0.0001g),放入滴定杯中。
二、儀器操作
(一)開機與初始化
打開自動酸值測定儀的電源開關,儀器開始自檢。
自檢完成后,儀器進入初始化狀態,此時應等待儀器穩定(通常需要 5-10 分鐘)。
(二)參數設置
按下儀器上的 “參數設置" 鍵,進入參數設置界面。
根據實驗要求,依次設置滴定劑濃度、樣品質量、滴定終點 pH 值(或電位值)、滴定速度等參數。
參數設置完成后,按下 “確認" 鍵保存參數。
(三)滴定操作
將裝有樣品和溶劑的滴定杯放入儀器的滴定位置,并固定好。
按下 “開始滴定" 鍵,儀器開始自動滴定。
在滴定過程中,儀器會實時顯示滴定體積、pH 值(或電位值)等數據,并繪制滴定曲線。
當達到滴定終點時,儀器會自動停止滴定,并發出提示音。
(四)數據記錄與顯示
滴定結束后,儀器會自動計算并顯示樣品的酸值。
按下 “數據記錄" 鍵,將測定結果保存到儀器的內存中。
可以通過儀器的顯示屏查看歷史測定數據。
三、數據處理
自動酸值測定儀通常會自動計算樣品的酸值,其計算公式為:酸值(mgKOH/g)=(C×V×56.1)/m,其中 C 為滴定劑濃度(mol/L),V 為滴定終點時消耗的滴定劑體積(mL),56.1 為氫氧化鉀的摩爾質量(g/mol),m 為樣品質量(g)。
若需要進行平行實驗,應按照上述步驟重復測定 3-5 次,計算平均值和相對標準偏差,以評估測定結果的精密度。
對測定結果進行合理性判斷,若發現異常數據,應分析原因并重新進行測定。
四、清潔與維護
(一)儀器外部清潔
每次使用完畢后,用干凈的濕布擦拭儀器的外部表面,去除灰塵和污漬。
對于儀器上的玻璃部件(如滴定管、滴定杯),應先用自來水沖洗干凈,再用蒸餾水潤洗 2-3 次,晾干后存放。
(二)電極維護
滴定結束后,應立即將電極從滴定杯中取出,用蒸餾水沖洗干凈,并用濾紙吸干電極表面的水分。
將電極浸泡在相應的保護液中(如 pH 玻璃電極浸泡在 3mol/L 溶液中),以保持電極的活性。
定期對電極進行校準,確保其測量準確性。
(三)滴定管維護
每次使用完畢后,應將滴定管中的剩余滴定劑排空,并用蒸餾水沖洗滴定管內壁 2-3 次。
若滴定劑具有腐蝕性,應使用相應的溶劑進行清洗,再用蒸餾水沖洗干凈。
定期檢查滴定管的密封性和準確性,若發現問題應及時更換或維修。
(四)儀器內部維護
定期打開儀器的外殼,對內部的電路板、電機等部件進行清潔,去除灰塵和雜物。
檢查內部連接線是否牢固,有無松動或老化現象,若有應及時處理。
按照儀器說明書的要求,定期對儀器進行維護保養,如更換濾網、潤滑電機等。
五、注意事項
操作人員應經過專業培訓,熟悉自動酸值測定儀的工作原理、操作方法和注意事項。
實驗前應仔細閱讀儀器說明書,嚴格按照說明書的要求進行操作。
試劑的配制和標定應嚴格按照標準方法進行,確保試劑的純度和濃度準確。
樣品的采集和處理應具有代表性,避免樣品受到污染或損失。
在儀器操作過程中,應密切觀察儀器的運行狀態,若發現異常情況(如儀器故障、滴定異常等),應立即停止操作,并進行檢查和處理。
實驗過程中應注意安全,避免接觸腐蝕性試劑和高溫部件,防止發生意外事故。
儀器應存放在干燥、通風、無腐蝕性氣體的環境中,避免陽光直射和劇烈震動。
定期對儀器進行檢定和校準,確保其測量結果的準確性和可靠性。